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应用HPLC-MS技术测定健康受试者和肝癌患者血浆中13种胆汁酸的含量
目的:建立HPLC-MS方法同时检测健康人和原发性肝癌患者血浆中13种胆汁酸的含量。方法血浆样品前处理采用乙腈-蛋白沉淀法,色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm ×3.0 mm,3.0μm)柱,流动相:乙腈-水(含0.1%甲酸和0.5%氨水),梯度洗脱,流速0.4 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。质谱监测采用ESI源负离子模式,选择离子(SIM)分段监测。结果13种胆汁酸在3.3~4400 ng/ml的浓度范围内线性关系良好;日内和日间精密度均<7%;平均回收率为82.67%~109.75%。样品测定结果显示,与健康对照组相比,原发性肝癌患者血浆中胆汁酸含量升高,其中以结合型胆汁酸TUDCA、TCDCA、TCA、GCA和GCDCA的升高最为明显。结论所建HPLC-MS方法灵敏度高、选择性好,可用于原发性肝癌患者与健康人体内血清胆汁酸的含量差异比较,该研究为肝癌患者体内胆汁酸的代谢和疾病的临床诊治奠定了基础。吕磊,赵亮,兰红涛,金柔男,张国庆 - 药学实践杂志文章来源： 万方数据 -
蒽酮染色法测定维地红涂剂中多糖的含量
目的:建立维地红涂剂中多糖的含量测定方法。方法用无水葡萄糖为对照品,0.2%蒽酮-硫酸试液为染色剂,紫外分光光度法测定,测定波长620 nm。结果多糖在1.9~34.2μg/ml范围内线性关系良好,Y=0.033X-0.0067(r=0.9999),回收率为98.6%,RSD=1.06%(n=6)。结论所建方法便捷、重现性好,适用于维地红涂剂中多糖的含量测定。余学英,常明泉,陈芳,王刚 - 药学实践杂志文章来源： 万方数据 -
颠胃酸口服液中枸橼酸的含量测定
目的:建立颠胃酸口服液中枸橼酸含量的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250mm*4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH3.0),检测波长210nm,进样量20μL,流速1.0mL/min,柱温25℃.结果:枸橼酸在5.0~150.0μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,线性方程Y=0.5913X+0.5236(r=0.9997),加样回收率为98.0%,RSD=1.35%(n=9).结论:本文所建立的方法便捷、重现性好,适用于颠胃酸口服液中枸橼酸的含量测定.汪新体,常明泉,杜士明,王刚,汪依林 - 儿科药学杂志文章来源： 万方数据 -
西红花常见伪品的HPLC-DAD鉴别和掺伪量测定
目的:建立HPLC-DAD方法,一次性鉴别西红花常见伪品红花、菊花,并测定其掺伪量.方法:采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.3%磷酸水;波长范围200~410 nm;羟基红花黄色素A检测波长402 nm,绿原酸检测波长327 nm;梯度洗脱.结果:通过HPLC分析,确定羟基红花黄色素A、绿原酸分别为红花、菊花的特征成分,测定样品含量,可鉴别出样品中是否掺入了红花、菊花,并确定伪品掺入量.羟基红花黄色素A 0.005~0.25 mg·mL-1,绿原酸0.001~0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率高,重复性好.结论:此方法能一次性鉴别西红花常见伪品红花、菊花,并测定其掺伪量,对其它药材的相关研究也有参考价值.安慧景,张继,孙兰,南垚,武佳,周立东 - 世界科学技术(中医药现代化)文章来源： 万方数据 -
基于AHP的公路工程施工定额测定现场筛选指标体系
公路工程施工定额测定现场的选择必须综合考虑人工、设备、材料、管理和施工环境5个方面19个因素的影响.在运用AHP法确定各指标权重的基础上,建立了施工定额测定现场筛选指标体系.实例计算结果表明筛选效果良好.王首绪,袁新杰 - 长沙理工大学学报(自然科学版)文章来源： 万方数据 -
高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟有关物质含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定注射用盐酸头孢甲肟有关物质含量.方法:色谱柱Phenomenex C18(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相:蒸馏水[经过滤(1μm)、除气]、乙腈和醋酸的混合溶液(50∶10∶1),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL.结果:1-甲基-1H-四唑-5-巯基和盐酸头孢甲肟检测浓度线性范围分别为0.32~6.44μg/mL(r=0.9997)、16.00~320.00μg/mL(r=1.0000),平均回收率分别为100.42%(RSD=1.30%,n=9)、100.71%(RSD=0.39%,n=9).结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于注射用盐酸头孢甲肟含量及有关物质检查.李绪伦,刘映倩,唐倩 - 儿科药学杂志文章来源： 万方数据 -
HPLC法测定硝酸咪康唑栓中硝酸咪康唑的含量
目的 建立硝酸咪康唑栓的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱条件:ODS柱(250 mm*4.6 mm,5 μm);甲醇-乙腈-5 g·L-1醋酸铵溶液(42.5∶42.5∶15)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;进样量10 μL;柱温35 ℃.结果 硝酸咪康唑进样量在0.499~2.994 mg·mL-1范围内,其峰面积值与进样质量浓度有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.7%,RSD为1.0%(n=3).结论 经与紫外-可见分光光度法比较,该法重复性好,灵敏度高,结果准确,适用于硝酸咪康唑栓的含量测定.唐永红,宋愿智,李秋菲 - 西北药学杂志文章来源： 万方数据 -
HPLC法测定十香止痛丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量
目的:建立十香止痛丸中厚朴酚与和厚朴酚的HPLC含量测定法.方法:以Agilent C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5 μm)烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)为流动相,检测波长为294 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:厚朴酚的线性范围为0.2~1.0 μg,平均回收率均为99.7%(RSD=0.5%,n=6),和厚朴酚的线性范围0.12~0.60 μg,平均回收率均为99.7%(RSD=0.5%,n=6).结论:方法简便、灵敏度高、结果准确.冯家龙 - 中国药师文章来源： 万方数据
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