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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法.样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2~0.5 μg/kg,添加水平为1.0~20 μg/kg时,回收率为71.5~106%,相对标准偏差(n=6)为3.2~9.1%.该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定.陈立坚,何敏恒,李秀英,林森煜,黄金凤,罗东辉,吴玉銮 - 现代食品科技文章来源： 万方数据 -
推进剂中硝基类化合物定量检测方法的研究进展
推进剂中硝基化合物对推进剂职业工作环境造成严重危害,严重威胁职业工作人员健康,硝基化合物污染痕迹的准确检测显得至关重要.本文对国内外推进剂中硝基类化合物的定量检测方法进行了综述,介绍了目前常用检测方法的优缺点及其在体内外检测中的应用,对推进剂中硝基类化合物定量检测的研究发展趋势进行了展望.张茜,李鹏飞,安卓玲,王燕,吴诚,刘丽宏 - 航天医学与医学工程文章来源： 万方数据 -
肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证
为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱 - 串联质谱仪对其结果进行确证.样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01~2.00 mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01~1.00 mg/kg时,平均回收率为90.46%~98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%~8.7%.方法的检测低限均为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高.颜鸿飞,欧阳振中,蔡婧怡,张帆,李忠海,王美玲,张莹,黄志强 - 食品与机械文章来源： 万方数据 -
托吡酯胶囊的药代动力学及生物等效性研究
目的:建立高效液相色谱-质谱法(LC-MS)测定人血浆中托吡酯浓度,研究托吡酯胶囊与片剂在健康人体内的药代动力学过程,并评价两者的生物等效性.方法:用随机交叉给药方案对20名健康男性受试者分别给予单剂量口服托吡酯胶囊和托吡酯片(100 mg),按时采集血样,提取处理后经LC-MS分析测定血浆中托吡酯浓度,并评价两种制剂的生物等效性.结果:托吡酯血浆标准样品在0.34~8.69μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993),提取回收率为96.03%~104.27%,日内、日间RSD分别为3.72%±2.07%和4.33%±1.97%,相对标准偏差<6.5%.口服试验和参比制剂后的药代动力学参数:Tmax为(1.48±0.35)h和(1.51±0.40)h,Cmax为(2 091.2±113.8)ng/mL和(2 125.6±123.5)ng/mL,t1/2为(31.49±4.52)h和(30.15±5.17)h,AUC0~96为(55 853±5 040)和(55 746±5 221)ng/(h·mL);口服受试制剂和参比托吡酯制剂后的F0~96和F0~∞分别为103.19%±15.42%和102.58%±17.19%.结论:本文建立的LC-MS方法灵敏、准确、简便,适用于托吡酯的临床药代动力学研究,托吡酯胶囊与片剂具有生物等效性.刘彬,李艳梅,张君梅,李思,黄志,何海霞,周远大 - 儿科药学杂志文章来源： 万方数据 -
莱州湾海域表层沉积物中双酚A的分布特征
双酚A(BPA)学名2,2'-二(4-羟基苯基)丙烷,是一种重要的有机化工原料,广泛应用于聚碳酸酯和环氧树脂的制造,也被用作多种塑料(如PVC塑料)的稳定剂和抗氧化剂.城市污水和工业废水及其污泥、地表河流和垃圾渗滤液中常有检出.由于其具有雌激素活性,可以干扰人和动物体内正常的激素分泌,所以它在环境中的分布特征也备受关注.本研刘慧慧,徐英江,邓旭修,宫向红,宋秀凯,张焕君,田秀慧,黄会,张秀珍 - 环境化学文章来源： 万方数据 -
检测塑料产品中双酚A的方法
本发明公开一种检测塑料产品中双酚A的方法.该方法包括步骤:利用超声萃取法对样品进行前处理;于萃取液中加入有机溶剂及内标物,然后将该混合液经过滤柱制成样品溶液到样品瓶中;用高效液相色谱一紫外/荧光检测器或液相色谱一质谱串联技术分析样品溶液;将上述样品溶液通过流动相进行洗脱处理;所述洗脱处理后的样品溶液经过检测器进行分析检测.- 化学分析计量文章来源： 万方数据 -
超高效液相一串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留
将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝-gg.小柱净化,色谱柱Waters ACQUITY UPLCBEHC8(50mm*2.1mmI.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱.质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测.结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%-95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L.该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿雏菌素类药品残留可借鉴的分析方法.杨绍谊,崔涛,赵源,张雪峰,常建军 - 中国乳品工业文章来源： 万方数据 -
胃肠舒片的质量标准
目的:建立胃肠舒片的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中组成药味大黄、枳壳、甘草进行鉴别;用HPLC法测定胃肠舒片中柚皮苷的含量,使用Thermo BDS色谱柱(250 mm*4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水溶液(17:83);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:室温;进样量:20 μl.结果:TLC法能对制剂中的大黄、枳壳、甘草进行专属性定性鉴别;高效液相色谱法中柚皮苷对照品在125.00~4000.00 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),回收率为98.49%(RSD=1.39%,n=6).结论:该质量控制方法简便、可靠、准确,可用于胃肠舒片的质量控制.王纪彩,刘德胜,栾海云,张晓帆,刘孟安 - 中国药师文章来源： 万方数据 -
高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃
目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法.方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm.结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系.其线性范围为0.10~3.00ng/ml;相关系数为0.9941~0.9999;回收率为87.1%~113.4%;相对标准偏差为2.56%~12.7%;检出限为0.05~0.10ng/ml.结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定.丁昌明,郑磊,林少彬 - 卫生研究文章来源： 万方数据 -
Carb/PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分
建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法.茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb/PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量.添加回收试验的结果表明:34种农药的平均回收率70%124%,相对标准偏差为0.2%-14.9%.方法的检出限为0.1-25.0μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.陈健航,叶瑜霏,张少丰,梁志刚,尹小菲,吴春梅 - 现代食品科技文章来源： 万方数据
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