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应用HPLC-MS技术测定健康受试者和肝癌患者血浆中13种胆汁酸的含量
目的:建立HPLC-MS方法同时检测健康人和原发性肝癌患者血浆中13种胆汁酸的含量。方法血浆样品前处理采用乙腈-蛋白沉淀法,色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm ×3.0 mm,3.0μm)柱,流动相:乙腈-水(含0.1%甲酸和0.5%氨水),梯度洗脱,流速0.4 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。质谱监测采用ESI源负离子模式,选择离子(SIM)分段监测。结果13种胆汁酸在3.3~4400 ng/ml的浓度范围内线性关系良好;日内和日间精密度均<7%;平均回收率为82.67%~109.75%。样品测定结果显示,与健康对照组相比,原发性肝癌患者血浆中胆汁酸含量升高,其中以结合型胆汁酸TUDCA、TCDCA、TCA、GCA和GCDCA的升高最为明显。结论所建HPLC-MS方法灵敏度高、选择性好,可用于原发性肝癌患者与健康人体内血清胆汁酸的含量差异比较,该研究为肝癌患者体内胆汁酸的代谢和疾病的临床诊治奠定了基础。吕磊,赵亮,兰红涛,金柔男,张国庆 - 药学实践杂志文章来源： 万方数据 -
石油及沉积有机质中C1-和C2-烷基二苯并噻吩鉴定及分布
根据标样共注实验、保留指数对比、结合化合物结构及性质,对石油和沉积有机质中二苯并噻吩类含硫多环芳烃化合物的C1-和C2-烷基取代的二苯并噻吩化合物进行了鉴定,确定了其在HP-5MS色谱柱上的保留指数。研究结果纠正了多个前人鉴定有误的异构体,完整、系统地确定了4个C1-和14个C2-烷基取代二苯并噻吩系列化合物的保留指数和色谱质谱出峰顺序,初步探讨了石油及沉积有机质中烷基二苯并噻吩化合物的分布特征。师生宝,李美俊,朱雷 - 石油实验地质文章来源： 万方数据 -
色谱-质谱联用技术测定人体内类固醇激素的研究进展
类固醇激素是高效能的生物化学物质,在多种生理活动中发挥显著的调节作用,但在体内的含量极低,因此对其进行准确定量具有重要意义。在各种检测方法中,色谱-质谱联用技术因具有高效、快速、灵敏的优点而得以广泛应用。笔者综述近年来色谱-质谱联用技术在内源性类固醇激素测定中的应用,为进一步的临床研究提供参考依据。钱跹,赵亮,吕磊,张海,李悦悦,张国庆 - 药学实践杂志文章来源： 万方数据 -
烃源岩生成有机酸过程的高分辨质谱研究
研究石油中有机酸的生成过程对研究储层改造、石油润湿性及页岩油可动性评价具有重要意义。在热压生烃模拟实验基础上,对Ⅲ型烃源岩不同演化阶段生成油中的非烃馏分进行了负离子电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱分析,研究了烃源岩生成有机酸过程。对样品生成有机酸分析表明,在整个演化过程烃源岩都能生成有机酸,在低演化阶段主要生成脂肪酸,随演化程度的升高,脂肪酸丰度快速减少,芳环酸开始大量生成。随演化程度的增加,芳环上短链取代基发生断裂,并促进了有机酸的缩合,使得生成的有机酸缩合度逐渐提高,高碳数有机酸逐渐减少;烃源岩生成脂肪酸系列中存在偶奇优势,生成的C16、C18脂肪酸存在异常高丰度, C16、C18脂肪酸异常丰度现象可能是污染造成的,是否与烃源岩类型及成熟度有关尚需进一步研究。蒋启贵,刘鹏,黎茂稳,陶国亮 - 地球化学文章来源： 万方数据 -
中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之天然气中稀有气体组分和同位素分析
中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究人员通过引进国外先进的稀有气体同位素质谱计,并与自行研制的稀有气体纯化富集装置(专利号:200910170137.0)进行系统在线联机,成功开发出了天然气中稀有气体全组分含量和同位素比值分析技术.王杰 - 石油实验地质文章来源： 万方数据 -
梭毒隐翅虫脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析
采用氯仿为溶剂超声辅助提取梭毒隐翅虫(Paederus fuscipes Curtis)的脂溶性成分,并采用气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析鉴定.结果共检出92种脂溶性成分,并鉴定出其中的48种,可鉴定成分相对百分含量之和达到83.41%,其中相对百分含量较高的有(Z)-13-二十二酰胺(12.79%)、二十四烷(9.13%)、二十八烷(8.76%)、油酸乙酯(8.06%)、(Z)-9-十八烯酰胺(5.57%).李晓飞,晏容,刘云,侯晓晖,娄方明 - 湖北农业科学文章来源： 万方数据 -
肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证
为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱 - 串联质谱仪对其结果进行确证.样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01~2.00 mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01~1.00 mg/kg时,平均回收率为90.46%~98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%~8.7%.方法的检测低限均为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高.颜鸿飞,欧阳振中,蔡婧怡,张帆,李忠海,王美玲,张莹,黄志强 - 食品与机械文章来源： 万方数据 -
焦盐辣椒粉加工工艺优化及其挥发性成分分析
作者研究了焦盐辣椒粉加工工艺与香气特征,以野山椒为材料,通过正交试验方法确定焦盐野山椒粉的最佳工艺,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析灯笼椒、红干椒、越野椒和野山椒四种焦盐辣椒粉的香气特征.结果表明:烘烤温度120℃、烘烤时间10 min、加盐量5%为焦盐野山椒粉的最佳加工工艺;最佳工艺条件下,4种焦盐辣椒粉共检出69种挥发性成分,其中灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒分别为22种、39种、33种、50种,18种成分为4种辣椒粉共有.熊学斌,夏延斌,张晓,邓后勤 - 食品与生物技术学报文章来源： 万方数据 -
红外线耳温计与水银体温计测量猕猴体温的比较
目的 对红外线耳温计与水银体温计测量猕猴体温差异性进行比较,为临床、动物实验等开展体温测量提供一种简单、快速、损伤小的方法.方法 选人工繁育3~4岁猕猴共80只,分为麻醉组和非麻醉组,同时采用两种测量仪对猕猴进行体温测量,比较二者之间的差异.结果 麻醉组:在性别上两种测量仪器所测量的结果都无差异(P>0.05),耳温比直肠温低1.49±0.55℃,耳温与直肠温均存在极显著差异(P<0.01);非麻醉组:在性别上两种测量仪器所测量的结果都无差异(P>0.05),耳温比直肠温低2.19±0.53℃,耳温与直肠温均存在极显著差异(P<0.01);麻醉组与非麻醉组比较,耳温不存在差异(P>0.05),直肠温存在极显著性差异(P<0.01).结论 红外线耳温计所测量的温度明显低于水银体温计测量的直肠温度,在麻醉状态下实际温度应为所测耳温加1.49℃,而在非麻醉状态下加2.19℃.杨凤梅,陈丽雄,赵远,鲁帅尧,禹文海,王俊斌,李艳艳,和占龙 - 实验动物与比较医学文章来源： 万方数据 -
超高效液相一串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留
将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝-gg.小柱净化,色谱柱Waters ACQUITY UPLCBEHC8(50mm*2.1mmI.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱.质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测.结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%-95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L.该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿雏菌素类药品残留可借鉴的分析方法.杨绍谊,崔涛,赵源,张雪峰,常建军 - 中国乳品工业文章来源： 万方数据
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