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  • 取代联吡啶钌配合物对末端炔烃的催化环三聚作用

    RuCl3·3H2O分别与6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶(dmbp)和2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛(bpda)反应生成[cisRu(L)2Cl2]Cl·2H2O(L=dmbp,bpda),进一步用CF3SO3Ag脱氯得到[cis-Ru(L)2(H2O)2](CF3SO3)3.研究了4种配合物对1-己炔、苯乙炔和丙炔酸乙酯的催化环三聚作用,发现脱氯后的含水配合物催化活性有显著提高;体系中有水存在时,丙炔酸乙酯环三聚具有很强的区域选择性.催化机理研究表明,该催化过程为催化[2+2+2]环加成反应.钌杂环庚三烯或7-钌杂双环[2.2.1]-2,5-庚二烯是关键中间体,联吡啶配体上的6-甲酰基取代基水合后通过与丙炔酸乙酯的羰基形成分子内氢键影响环三聚产物的区域选择性.
    宋雪,成军,张平,尹传奇 - 分子催化
    文章来源: 万方数据
  • 1-杂氮吩噻嗪的合成研究

    以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪.较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3%,纯度99.2% (HPLC);总收率68.2%.产物结构经IR、1H NMR确证.
    方永勤,唐树建 - 精细石油化工
    文章来源: 万方数据
  • 不同再生骨料取代率混凝土柱耐火性能试验

    不同再生骨料取代率混凝土柱耐火性能试验简介作为一种新型环保材料,再生混凝土研究已成为学术界和工程界关注的热点和前沿问题之一.为研究不同强度、不同再生混凝土取代率的再生混凝土柱的耐火性能,进行了5个足尺混凝土柱在竖向荷载和温度场耦合作用下的耐火性能试验.其中2个试件为普通混
     - 结构工程师
    文章来源: 万方数据
  • 2-氯-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶的合成

    实验以环戊酮与苄胺为起始原料,经亲核加成、乙酰化、Vilsmeier反应关环合成了第四代抗生素头孢匹罗的重要中间体2-氯-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶,经3步反应制备了2-氯-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶.合成中间产物N-亚环戊基苄胺的较佳条件为:反应温度为117~121℃,n(苄胺)∶n(环戊酮)=1∶1.02,回流反应时间为40 min;合成中间产物N-环戊烯基-N-苄基乙酰胺的较佳条件为:加料温度0~5℃,反应温度25℃,n(苄胺)∶n(乙酸酐)=1∶1.1,反应时间14 h;合成2-氯-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶的条件为:三氯氧磷加料温度0~5℃,回流反应时间15h,水解温度为40~45℃.三步反应的总收率为45.9%,产品结构经1H NMR和LC-MS确证.
    周尽花,高海丽,孙汉洲,吴宇雄 - 精细石油化工
    文章来源: 万方数据
  • ITQ-13分子筛合成及DFT理论计算

    以氢氧化已烷双铵(R(OH)2)和溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂分别合成了ITQ-13、B-ITQ-13、Al-ITQ-13分子筛,采用XRD、SEM-EDX、N2吸附-脱附、FT-IR、MAS NMR等手段对合成的分子筛进行表征,比较了两种模板剂合成的ITQ-13分子筛的性质,以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在碱性加晶种的条件下,反应3~10 d合成出了ITQ-13以及含杂原子B、Al的ITQ-13分子筛,降低了合成的成本.以溴化六甲双铵为模板剂合成的ITQ-13晶貌有块状和球形针状堆积混合晶貌组成,孔道宽,晶粒因堆积形成的介孔居多.量子力学中的密度泛函理论(DFT)计算Ge、B、Al同晶取代Si在ITQ-13分子筛9个不同T位的分布,T5位对于ITQ-13分子筛的特殊骨架结构形成具有重要作用,对于骨架的电荷平衡以及几何约束力都有重要作用.Al原子容易替代的位置是位于九元环和十元环孔口相交处的T6、T7位.
    杨冬花,石宝宝,代蓉,郭超,王新波,窦涛,武正簧,韩培德 - 分子催化
    文章来源: 万方数据
  • 新型二氢呋喃类化合物的合成及抑制血小板聚集活性研究

    目的 研究2-(4-甲氧基苯基)-4-乙烯基-2,5-二氢呋喃-3-羧酸及其衍生物的合成及抗血小板凝集活性.方法 设计合成未见报道的目标化合物17个,应用1H-NMR、MS对得到的目标化合物进行结构鉴定,采用Born方法对目标化合物进行体外抗凝血活性测试.结果 合成得到2-(4-甲氧基苯基)-4-乙烯基-2,5-二氢呋喃-3-羧酸及其衍生物17个,所有目标化合物均具有优于对照药MCI-154的抗血小板凝集活性.结论 2-(4-甲氧基苯基)-4-乙烯基-2,5-二氢呋喃-3-羧酸及其衍生物具有较好的抗凝血药理活性,其中化合物(3),(6)和(10)的活性分别是到对照药MCI-154的22.2,12.8和8.6倍,具有很强的开发应用前景.
    钟涵宇,张一凯,张敬一,李科 - 药学实践杂志
    文章来源: 万方数据
  • 水促进的三组分PBM反应合成三级胺(英文)

    首次报道了甲醛衍生的胺缩醛和芳基硼酸在水的促进下,可以在没有催化剂的条件下高效的合成三级胺.在此基础上建立了一种利用多聚甲醛,二级胺和芳基或杂环硼酸合成三级胺的高效合成方法.此反应条件温和,操作简单,具有很好的底物适应性,目标产物的收率最高可达93%.
    胡建华,谢银君,黄汉民 - 分子催化
    文章来源: 万方数据
  • 血管钠肽减轻MPP+所致多巴胺神经元损伤

    目的:探讨血管钠肽(vasonatrin peptide,VNP)的神经保护效应.方法:原代培养取自小鼠中脑腹侧的多巴胺神经元,暴露于1-甲基-4-苯基吡啶离子(1-methyl-4-phenylpyridinium,MPP+).采用细胞活力分析和免疫荧光染色评价VNP对MPP+神经毒性的影响,并应用多种阻断剂和激动剂探讨VNP神经效应的机制.结果:Mpp+造成多巴胺神经元损伤,VNP增强多巴胺神经元的细胞活力,增加神经元轴突数目和长度.VNP还可抑制Mpp+造成的神经元β-徼管蛋白Ⅲ解聚.另外,VNP显著升高细胞内cGMP水平.VNP的效应可以被8-Br-cGMP(一种膜通透性的cGMP类似物)所模拟,被HS-142-1[鸟苷酸环化酶偶联的钠尿肽受体(NPR)的阻断剂]或KT-5823[cGMP依赖性蛋白激酶(PKG)的阻断剂]所阻断.结论:VNP通过NPR/cGMP/PKG通路减轻MPP+的神经毒性,提示VNP可能成为一种新的有效药物,治疗帕金森病的神经退行性病变.
    于军,陈宝莹,赵鸽,张学策,赵海康 - 中国病理生理杂志
    文章来源: 万方数据
  • 氯吡格雷不良反应文献分析

    氯吡格雷作为噻吩并吡啶类新型抗血小板药物,自2001年在国内上市以来,因其耐受性好、服药方便,临床应用广泛.因药物不良反应(adverse drug reactions,ADR)报道不断增多,其用药安全性备受关注.现将国内2001-2012年公开发表的35篇有关氯吡格雷ADR的文献报道进行统计分析,供参考.1资料与方法1.1资料来源通过检索维普数据库、万方数据
    黄健,戴亦晖,郭尧 - 药学实践杂志
    文章来源: 万方数据
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