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在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素
建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.张春燕,赵兴茹,郑学忠 - 环境化学文章来源： 万方数据 -
肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证
为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱 - 串联质谱仪对其结果进行确证.样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01~2.00 mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01~1.00 mg/kg时,平均回收率为90.46%~98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%~8.7%.方法的检测低限均为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高.颜鸿飞,欧阳振中,蔡婧怡,张帆,李忠海,王美玲,张莹,黄志强 - 食品与机械文章来源： 万方数据 -
超高效液相一串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留
将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝-gg.小柱净化,色谱柱Waters ACQUITY UPLCBEHC8(50mm*2.1mmI.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱.质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测.结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%-95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L.该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿雏菌素类药品残留可借鉴的分析方法.杨绍谊,崔涛,赵源,张雪峰,常建军 - 中国乳品工业文章来源： 万方数据 -
焦盐辣椒粉加工工艺优化及其挥发性成分分析
作者研究了焦盐辣椒粉加工工艺与香气特征,以野山椒为材料,通过正交试验方法确定焦盐野山椒粉的最佳工艺,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析灯笼椒、红干椒、越野椒和野山椒四种焦盐辣椒粉的香气特征.结果表明:烘烤温度120℃、烘烤时间10 min、加盐量5%为焦盐野山椒粉的最佳加工工艺;最佳工艺条件下,4种焦盐辣椒粉共检出69种挥发性成分,其中灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒分别为22种、39种、33种、50种,18种成分为4种辣椒粉共有.熊学斌,夏延斌,张晓,邓后勤 - 食品与生物技术学报文章来源： 万方数据 -
生物柴油中甾醇糖苷的富集、纯化及含量测定
研究了生物柴油中甾醇糖苷(Sterol Glycosides,SG)富集,纯化及气相色谱定量测定的方法.通过皂化,液液萃取及固相萃取(SPE),富集和纯化甾醇糖苷,采用β-胆甾烷醇作为内标,对其进行气相分析并定量.讨论了生物柴油及其副产物乳化生物柴油和生物柴油残渣的不同前处理,考察了皂化强度对甾醇糖苷含量测定的影响.结果表明:生物柴油样品不需皂化,生物柴油副产物乳化生物柴油和生物柴油残渣皂化条件为:皂化溶液:0.1 mol/L KOH-乙醇,皂化温度为60℃,皂化时间:40 min.魏婷婷,杨虹,王伟,杨天奎 - 食品与生物技术学报文章来源： 万方数据 -
超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A
目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法.方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm*2.1mm i.d.,1.7μm).定量检测波长为275nm.结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0~300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0~150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%~101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%~105.4%;相对标准偏差小于5.23%.结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测.柳玉红,王萍,李洁 - 卫生研究文章来源： 万方数据 -
辽宁新民金钩南瓜肉和瓤挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析
目的:分析辽宁新民金钩南瓜肉和瓤的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术结合保留指数法对样品进行分析,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:从辽宁新民金钩南瓜的果肉和瓤中分别鉴定出35和33个化合物,各占总峰面积的90.97%和95.19%;其中肉和瓤有19个共有成分.结论:辽宁新民金钩南瓜肉和瓤的挥发性成分具有差别.本试验结果可为辽宁新民金钩南瓜的进一步研究提供依据.张伟,卢引,李昌勤,康文艺 - 中国药房文章来源： 万方数据 -
高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃
目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法.方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm.结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系.其线性范围为0.10~3.00ng/ml;相关系数为0.9941~0.9999;回收率为87.1%~113.4%;相对标准偏差为2.56%~12.7%;检出限为0.05~0.10ng/ml.结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定.丁昌明,郑磊,林少彬 - 卫生研究文章来源： 万方数据 -
胃肠舒片的质量标准
目的:建立胃肠舒片的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中组成药味大黄、枳壳、甘草进行鉴别;用HPLC法测定胃肠舒片中柚皮苷的含量,使用Thermo BDS色谱柱(250 mm*4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水溶液(17:83);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:室温;进样量:20 μl.结果:TLC法能对制剂中的大黄、枳壳、甘草进行专属性定性鉴别;高效液相色谱法中柚皮苷对照品在125.00~4000.00 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),回收率为98.49%(RSD=1.39%,n=6).结论:该质量控制方法简便、可靠、准确,可用于胃肠舒片的质量控制.王纪彩,刘德胜,栾海云,张晓帆,刘孟安 - 中国药师文章来源： 万方数据 -
15.5%丙环·戊唑醇水乳剂的高效液相色谱法测定
采用反相高效液相色谱法对15.5%丙环·戊唑醇水乳剂中的丙环唑和戊唑醇进行同柱一次性分析和定量.结果表明,该方法中丙环唑和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 2,标准偏差分别为0.019和0.006,变异系数分别为0.13%和1.12%,平均回收率分别为99.82%和99.52%.李金萍 - 现代农药文章来源： 万方数据
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