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在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素
建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.张春燕,赵兴茹,郑学忠 - 环境化学文章来源： 万方数据 -
焦盐辣椒粉加工工艺优化及其挥发性成分分析
作者研究了焦盐辣椒粉加工工艺与香气特征,以野山椒为材料,通过正交试验方法确定焦盐野山椒粉的最佳工艺,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析灯笼椒、红干椒、越野椒和野山椒四种焦盐辣椒粉的香气特征.结果表明:烘烤温度120℃、烘烤时间10 min、加盐量5%为焦盐野山椒粉的最佳加工工艺;最佳工艺条件下,4种焦盐辣椒粉共检出69种挥发性成分,其中灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒分别为22种、39种、33种、50种,18种成分为4种辣椒粉共有.熊学斌,夏延斌,张晓,邓后勤 - 食品与生物技术学报文章来源： 万方数据 -
辽宁新民金钩南瓜肉和瓤挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析
目的:分析辽宁新民金钩南瓜肉和瓤的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术结合保留指数法对样品进行分析,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:从辽宁新民金钩南瓜的果肉和瓤中分别鉴定出35和33个化合物,各占总峰面积的90.97%和95.19%;其中肉和瓤有19个共有成分.结论:辽宁新民金钩南瓜肉和瓤的挥发性成分具有差别.本试验结果可为辽宁新民金钩南瓜的进一步研究提供依据.张伟,卢引,李昌勤,康文艺 - 中国药房文章来源： 万方数据 -
生物柴油中甾醇糖苷的富集、纯化及含量测定
研究了生物柴油中甾醇糖苷(Sterol Glycosides,SG)富集,纯化及气相色谱定量测定的方法.通过皂化,液液萃取及固相萃取(SPE),富集和纯化甾醇糖苷,采用β-胆甾烷醇作为内标,对其进行气相分析并定量.讨论了生物柴油及其副产物乳化生物柴油和生物柴油残渣的不同前处理,考察了皂化强度对甾醇糖苷含量测定的影响.结果表明:生物柴油样品不需皂化,生物柴油副产物乳化生物柴油和生物柴油残渣皂化条件为:皂化溶液:0.1 mol/L KOH-乙醇,皂化温度为60℃,皂化时间:40 min.魏婷婷,杨虹,王伟,杨天奎 - 食品与生物技术学报文章来源： 万方数据 -
Carb/PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分
建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法.茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb/PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量.添加回收试验的结果表明:34种农药的平均回收率70%124%,相对标准偏差为0.2%-14.9%.方法的检出限为0.1-25.0μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.陈健航,叶瑜霏,张少丰,梁志刚,尹小菲,吴春梅 - 现代食品科技文章来源： 万方数据 -
超高效液相一串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留
将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝-gg.小柱净化,色谱柱Waters ACQUITY UPLCBEHC8(50mm*2.1mmI.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱.质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测.结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%-95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L.该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿雏菌素类药品残留可借鉴的分析方法.杨绍谊,崔涛,赵源,张雪峰,常建军 - 中国乳品工业文章来源： 万方数据 -
肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证
为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱 - 串联质谱仪对其结果进行确证.样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01~2.00 mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01~1.00 mg/kg时,平均回收率为90.46%~98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%~8.7%.方法的检测低限均为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高.颜鸿飞,欧阳振中,蔡婧怡,张帆,李忠海,王美玲,张莹,黄志强 - 食品与机械文章来源： 万方数据 -
固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留
建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI.Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰.采用外标法定量,在质量浓度为0.02mg/kg,-0.5mg/kg有良好的线性关系,加标水平为0.4mg/kg时,18种农药的回收率基本都在80%-130%,相对标准偏差小于10%,检出限为0.001mg/kg-0.026mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法.薛丽,钟艳梅 - 现代食品科技文章来源： 万方数据 -
荧光粉Sr3-x-yAl2O6:xCe3+,yEu2+的制备及其发光特性
采用高温固相反应法制备了Sr3-x-yAl2O6:xCe3+,yEu2+(x=0,y=0;x=0.04,y=0;x=0.04,y=0.02;x=0.04,y=0.04;x=0.04,y=0.06;x=0.04,y=0.08;x=0,y=0.04)荧光粉,研究其相组成与荧光特性,结果表明,样品具有单相Sr3Al2O6晶体结构.在360nm波长的紫外光激发下,Ce3+离子辐射出峰值在434nm附近的宽谱蓝光.通过能量传递作用,Eu2+离子辐射峰值为517nm左右的宽谱绿光.Ce3+和Eu2+的荧光组合获得了色坐标为(0.2611,0.3313)的近白光发射.样品的激发光谱分布在250~400nm的波长范围,这种荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用.周国雄,赵韦人,宋恩海,邹艳,豆喜华 - 化工新型材料文章来源： 万方数据 -
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法.样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2~0.5 μg/kg,添加水平为1.0~20 μg/kg时,回收率为71.5~106%,相对标准偏差(n=6)为3.2~9.1%.该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定.陈立坚,何敏恒,李秀英,林森煜,黄金凤,罗东辉,吴玉銮 - 现代食品科技文章来源： 万方数据
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